基本信息：
中文名稱 2,4,6-三溴苯丙烯酸酯
中文別名 2,4,6-丙烯酸三溴苯酯;丙烯酸2,4,6-三溴苯酯;
英文名稱 2,4,6-Tribromophenyl Acrylate
英文別名 2,4,6-Tribromophenyl acrylate;(2,4,6-tribromophenyl) prop-2-enoate;Acrylic Acid 2,4,6-Tribromophenyl Ester;
CAS號 3741-77-3
分子式 C9H5Br3O2
分子量 384.84700
生產(chǎn)方法：
(1)丙烯酰氯的合成 在裝有回流冷凝器和攪拌器的四口瓶中,加入摩爾比為3∶1的丙烯酸和三氯化磷,然后慢慢加熱至沸騰而回流進行酰氯化反應(yīng)。反應(yīng)時間約15min,反應(yīng)溫度為(75
±5)℃。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)物緩緩冷卻至60～70℃,再反應(yīng)15min,冷卻至室溫下靜置2h,反應(yīng)物分為上下兩層。分出上層產(chǎn)物,加入1g左右的氯化亞銅,在18.7kPa的壓力下對其進行減壓蒸餾,收集30～40℃的餾分,即得丙烯酰氯,收率為66%。
(2)2,4,6-三溴丙烯酸苯酯的合成 在裝有回流冷凝器和攪拌器的四口燒瓶中加入40g三溴苯酚,再加入40mL吡啶,開啟攪拌將三溴苯酚溶解于吡啶中。然后取第一步反應(yīng)制得的丙烯酰氯45mL裝入滴液漏斗,繼續(xù)反應(yīng)過程中滴入丙烯酰氯,滴加時間為1h,反應(yīng)溫度控制在(45
±3)℃,反應(yīng)時間約12h。反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)產(chǎn)物先用水沖洗,再在丙酮中進行重結(jié)晶提純,即得精制的成品,收率為51%。反應(yīng)式如下: